固相萃取儀可能出現(xiàn)的問題及解決方法

可能出現(xiàn)的問題及解決辦法
1.樣品吸附于試管壁上
解決辦法：使用硅烷化玻璃管或EP管
2.樣品吸附于固體基質(zhì)上
解決辦法：*均質(zhì)化；或使用有機溶劑沖洗
3.固相萃取小柱活化不當(dāng)
解決辦法：活化，注意：不要抽干
4.被分析物保留差或不保留
解決辦法：比較弱溶劑稀釋上樣；或使用強吸附劑；或使用較大SPE柱
5.基質(zhì)性質(zhì)改變
解決辦法：加入緩沖鹽，保持PH值/離子強度
6.體積過載
解決辦法：減少上樣體積；或使用較大SPE柱
7.質(zhì)量過載
解決辦法：減少上樣量；或使用較大SPE柱
8.被分析物過強保留
解決辦法：使用強洗脫劑；或增加洗脫劑用量
9.親硅醇基效應(yīng)
解決辦法：改變洗脫劑PH值，提高洗脫劑的H-bonding強度；或加入競爭胺
10.共流出
解決辦法：改變SPE分離模式
還需要注意
1.流速不宜過快，以免化合物和吸附劑之間沒有足夠的時間進行互相作用流速差異可能造成重現(xiàn)性差。
活化：<25mL/min;上樣和洗脫：<10mL/min；離子交換色譜：推薦1-2mL/min
2.樣品容量<100mg（指被分析物而非僅僅感興趣的化合物）
3.低回收率：1.SPE柱未充分活化；2.被分析物吸附過差（體積過載）；3.樣品質(zhì)量過載；4.不*洗脫；5.強吸附：被分析物吸附于基質(zhì)
4.重現(xiàn)性差：1.基質(zhì)變異：PH值，離子強度，特異/非特異性吸附；2.方法不耐受；3.操作誤差