氮吹儀的置換流程

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4.1.5.2 筒式反應器催化劑裝填
筒式反應器每段催化劑床層都有上、下兩個人孔，安排檢修人員，先回裝每段催化劑床層的下部人孔。
為防止催化劑倒入時沖擊鋪好的石英砂層，催化劑裝填前筒式反應器要先充水。因此，催化劑必須按三段、二段、一段的順序裝填。
關閉筒式反應器壓力控制調節閥的下游閥門和循環進出口閥門。在壓控調節閥的倒淋閥處接臨時精制水膠管，往筒式反應器充水高至2m左右時，可開始裝填三段床層催化劑。
在筒式反應器三段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至三段催化劑床層的上部人孔平臺，在三段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
三段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝三段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進水量，至二段催化劑床層底部的石英砂層淹沒后，減小精制水進水量。
在筒式反應器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至二段催化劑床層的上部人孔平臺，在二段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
二段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，回裝二段催化劑床層上部人孔。上部人孔回裝好后，加大精制水進水量，至一段催化劑床層底部的石英砂層淹沒后，減小精制水進水量。
在筒式反應器二段催化劑床層的上部人孔上安裝好裝填催化劑用的漏斗。用吊車將催化劑吊至一段催化劑床層的上部人孔平臺，在一段催化劑床層的上部人孔處裝填催化劑。
一段床層催化劑裝至與上部人孔下沿平齊后，筒式反應器停止充精制水。回裝一段催化劑床層上部人孔。
催化劑裝填開始時，要降低精制的充水量，必要時要暫停充精制水，以防止精制水從上部人孔溢出。若出現精制水溢出的情況，可打開底部倒淋閥，排掉部分的水。
催化劑裝填時要小心，不要將催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物掉入筒式反應器內。記錄好每個床層催化劑裝填的數量。
催化劑裝填至與上部人孔下沿平齊即可。催化劑不能裝填太滿，因為催化劑在物料和溫度的作用下有一定的膨脹率，防止筒式反應器因催化劑膨脹而塞滿，造成筒式反應器壓降過大。
4.1.5.3 保護反應器催化劑裝填
保護反應器完成檢修項目后，安排檢修人員將500kg催化劑搬運至二樓保護反應器小平臺上。
將催化劑倒入保護反應器內。催化劑裝填至與保護反應器進料管平齊。一般每個保護反應器催化劑裝填量在225kg左右。
保護反應器催化劑裝填完成后，要立即安排檢修人員回裝封頭。一時無法回裝的，必須用防雨塑料布遮蓋保護反應器，防止雨淋和其它雜質掉入。
4.1.5.4 反應精餾塔捆包催化劑裝填
反應精餾塔捆包催化劑一般有兩種規格，一種是大捆包催化劑，一種是小捆包催化劑。大、小捆包催化劑的主要區別是捆包催化劑的直徑不同，催化劑的含有量不同。大小捆包催化劑的長度是相同的。不同MTBE裝置的捆包催化劑，其規格是不同的，反應精餾塔大、小捆包催化劑的裝填量也是不同的。
國內MTBE裝置反應精餾塔內一般有8～12大催化劑床層，每個大催化劑床層有4個小催化劑床層。每個小催化劑床層由不同數目的大、小捆包催化劑按比例組成，大、小捆包催化劑的裝填數量是固定的，不同MTBE裝置的大、小捆包催化劑的裝填數量是不同的。
捆包催化劑裝填時，不得用硬塞的方法，更不能用硬棍將已裝填好的捆包催化劑硬撬開空隙，再硬塞進一個捆包催化劑。捆包催化劑裝填要順其自然，除大捆包催化劑的裝填數量是硬指標不得減少外，小捆包催化劑能填多少就是多少，但總數不得超過設計值。否則，極易造成堵塔。
捆包催化劑必須平臥搬運，不得豎直搬運。裝填時，裝填人員要盡量站在固定的落腳點，以免造成已裝填好的捆包催化劑內的催化劑震落堆集在捆包的下部，形成局部堵塞。
用吊車將捆包催化劑平臥吊運至反應精餾塔各裝填人孔平臺。吊運捆包催化劑時，在吊臂直徑范圍內人員禁入，以防捆包催化劑掉落傷人。大、小捆包催化劑要按裝填比例吊運。
安排檢修人員，按捆包催化劑裝填技術規范，裝填捆包催化劑。安排專人記錄每個小催化劑床層捆包催化劑的裝填數量并入檔，以防止多裝填捆包催化劑。
催化劑裝填時要小心，不要將捆包催化劑包裝袋、手套、工器具等雜物在反應精餾塔內。
捆包催化劑裝填完畢，要立即回裝人孔。一時無法回裝的，要用防雨塑料布封住人孔，防止雨水灑入。
4.1.6催化劑水洗
4.1.6.1催化劑水洗的目的和要求
MTBE裝置使用的催化劑的全稱是大孔強酸性陽離子樹脂。由苯乙烯和二乙烯苯用懸浮法生成的催化劑顆粒稱為裸基催化劑，裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化及水洗后，才生成大孔強酸性陽離子樹脂催化劑。因此，新鮮催化劑顆粒含有酸性較強的水，一般干基催化劑的含水量在35%～42%左右，濕基催化劑的含水量在50%～55%左右。裸基催化劑用98%濃度的硫酸磺化時，裸基催化劑夾帶的催化劑粉末被碳化。因此，新鮮催化劑中含有雜質。故新鮮催化劑水洗的目的是洗去催化劑夾帶的雜質，降低新鮮催化劑含有水的酸度，降低酸性水對設備、管線的腐蝕危害。
基于金屬陽離子和堿性物質會置換催化劑磺酸基上的H+離子，降低催化劑的交換容量，造成催化劑中毒活性下降，必須用脫離子水即精制水來洗催化劑，不得用工業水。
4.1.6.2 離子過濾器催化劑水洗
為防止精制水進入離子過濾器進出口管線內，首先必須關閉其進出口管線的閥門。在離子過濾器底部倒淋閥接臨時膠管。
打開離子過濾器精制水線閥門，離子過濾器充水。水滿后，浸泡4小時。打開離子過濾器底部倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開離子過濾器底部倒淋閥門，排盡離子過濾器器內的水，拆掉臨時膠管，倒堵離子過濾器精制水線“8"字盲板。
打開離子過濾器氮氣線閥門，用氮氣吹掃離子過濾器內的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關閉離子過濾器底部倒淋閥門。
4.1.6.3筒式反應器催化劑水洗
為防止精制水進入到筒式反應器各循環管線和換熱器內，首先要關閉筒式反應器循環進出口管線閥門。關閉筒式反應器壓力控制調節閥下游閥門，防止精制水進入反應精餾塔。在筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥接臨時膠管。
打開筒式反應器精制水線閥門，筒式反應器充水。水滿后，浸泡4小時。打開筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，將水排至污水井。催化劑一般充水浸泡3次即可。
zui后打開筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，排盡筒式反應器內的水，拆掉臨時膠管，倒堵筒式反應器精制水線“8"字盲板。
打開筒式反應器氮氣線閥門，用氮氣吹掃筒式反應器內的積水。吹至倒淋閥出口無水滴時，停止氮氣吹掃，關閉筒式反應器壓力控制調節閥倒淋閥門，倒堵筒式反應器氮氣線“8"字盲板。
4.1.6.4 保護反應器催化劑水洗
為防止精制水進入保護反應器進出口管線，首先要關閉進出口線的閥門。打開保護反應器精制水線閥門，保護反應器充水。當保護反應器壓力達到0.5MPa左右時，打開保護反應器底部倒淋閥門，充排水洗滌催化劑。催化劑水洗時要確保保護反應器有一定的壓力，使保護反應器處于滿水狀態，避免精制水走短路。當保護反應器排水顏色清潔后，關閉精制水閥門。
打開保護反應器氮氣線閥門，氮氣吹掃、干燥催化劑。當保護反應器倒淋口無水珠出現時，停氮氣吹掃，系統保壓0.1MPa。倒堵保護反應器氮氣線“8"字盲板。
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4.1.7催化劑醇洗
4.1.7.1催化劑醇洗的目的
離子過濾器和筒式反應器催化劑水洗后催化劑吸附大量的水，必須用甲醇置換催化劑吸附的水。否則，筒反進料初期，異丁烯和水反應，生成大量的叔丁醇，影響MTBE產品質量。更致命的是催化劑吸附大量的水后，其活性大幅度下降，使筒反出口異丁烯轉化率大幅度下降，反應精餾塔的反應負荷上升，反應精餾塔塔頂異丁烯含量達不到工藝控制指標要求，影響1-丁烯精制系統的生產，導致1-丁烯精制系統無法開工。
反應精餾塔捆包催化劑醇洗的目的除了置換催化劑吸附的水外，還有清洗捆包催化劑不銹鋼絲網的防銹油的目的。確保MTBE產品質量。
離子過濾器和筒式反應器催化劑水洗時，由于閥門內漏等原因，可能有少量的水進入筒反系統的管線內。為確保催化劑醇洗質量，醇洗前要打開筒反系統的低點倒淋閥門，排盡筒反系統管線內的積水，排盡關閉倒淋閥門。
離子過濾器和筒式反應器催化劑醇洗前要改通其醇洗流程：打開界區甲醇進料閥門；打開甲醇原料罐液位調節閥、甲醇收料質量流量計、甲醇進料流量調節閥、甲醇進料質量流量計的上下游閥門，關閉其副線閥門；手動關閉上述調節閥；打開離子過濾器、原料預熱器進出口閥門；關閉筒式反應器循環管線進出口閥門；打開離子過濾器和筒式反應器安全閥上下游閥門，關閉其副線閥門；打開筒式反應器壓力控制調節閥上游閥門，關閉其下游閥門。
裝置檢修時所有的機泵處于停電狀態，因此要電工送甲醇進料泵的電源。總調，通知罐區送甲醇原料。
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