JTONE系列凱氏定氮儀操作說明（定氮蒸餾器）

JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器）  

1. 等初始化結束，按“選擇”鍵選定“滴定”并“確認”進行打開循環水，檢查各個溶液是否滿足試驗測定，開機接通電源。 

2. 滴定，完成3次滴定后按“確認”停止滴定。清洗管路和清除管路中的氣泡。

3. 選擇“排液”，并打開觀察口觀察是否排空。 

4. 選擇“硼酸”按“確認”進行加硼酸，此時一手打開觀察口觀察接收杯內硼酸量，達到接收杯容積一半時，另一手同時按下“確認”結束加酸。再選擇“排液”排空杯內酸液。 

5. 按“測試”進入參數界面，按“選擇”選定所要輸入項，輸入完按“確認”。依次輸入：a）樣品編號：每次做完后自動加1。b）樣品重量：輸入該次實驗樣品重量。c）加堿量：按秒計算。按v=4-5ml/s加堿量計數，加堿量是所用濃硫酸量的四倍，加堿的時間=4V（濃硫酸）/ v 。d）滴定酸摩爾數：已標定好的酸的濃度。e）蛋白質轉換系數：所測試樣品本身的固定的轉換系數。f）定標系數：經做標準硫酸銨樣品所標定的定標系數（一般每半年測試一次）。g）空白值：儀器本身和各試劑所消耗的滴定酸。在測試樣品前經做空白測定所得。

JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器）  

6. 空白測定  將樣品編號設“0”；樣品重量設0.0000；加堿量設算好后的時間；滴定酸摩爾數設0.1；蛋白轉換系數按實驗樣品設定對應值（奶粉K=6.25，花生牛奶乳液K=6.38）；定標系數按已經定標好的值設定；空白值設0.0000。 a）首先測定水空白，連續測定幾次，直到zui大滴定體積減去zui小滴定體積小于0.05ml即儀器穩定。b）測定試劑空白，按上述步驟設定參數后，進行試劑空白測定，做3 次，記錄打印結果上的“滴定體積”并求出平均值，將其輸入參數界面的“空白值”中。 

7. 樣品測定   向已經消化*冷卻的樣品中加入10ml蒸餾水稀釋樣品，將定氮管固定在儀器上。按“測試”進入參數設定界面，輸入樣品重量，算出加堿量時間并輸入，確認好其他參數后，按“確認”進行樣品自動測試。測試過程按排液、加硼酸、加堿、蒸餾、自動滴定、結果計算存儲和打印六步進行。 

8. 清洗保養   樣品測試完畢后，回到調試界面選擇蒸餾功能，進行蒸餾7min左右自動停止。再選擇排液，將接收杯內液體排凈，即完成蒸餾和滴定裝置的清洗。清洗后取下消化管，倒掉內容物并清洗，對安全門和滴流盤進行擦拭，去除測試過程中殘留的堿液。

9. 關機  關電源，關掉循環水（自來水），拔下電源插頭和循環水管，罩上儀器罩。  

JTONE系列凱氏定氮儀操作說明(定氮蒸餾器）  補充說明：

•  定標系數的標定   做完上述1-6步后。再做： a）做標準硫酸銨樣品：取9根定氮管，每根定氮管加入硫酸銨樣品10ml，將定氮管固定在儀器上。按“測試”進入參數輸入界面，輸入樣品重量0.0140，加堿量5，定標系數1.0000。b）連續做5個左右標準硫酸銨樣品測試，從5個樣品含氮量數值中取3個含氮量比較接近的求平均值，用100除以平均值即為定標系數。將定標系數輸入儀器中并保存。c）然后繼續做標準硫酸銨樣品，含氮量應為100%±0.5即可，說明儀器正常，可進行樣品測定。 
•  更換打印紙  按儀器外面打印紙出口旁“按鈕”，將打印紙平放于內，打印面朝外，打印紙端口拉出伸至打印紙出口外
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③ 標準酸溶液的更換  當采用濃度不同的標準酸溶液時，將儀器滴定器內殘留的酸液清除，進入調試界面選擇滴定功能，滴定7-8min，舊酸液*被新酸液置換出來，排凈接收杯中的標準酸即可。 

④ 滴定系統清洗  定期對滴定系統進行清洗。取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手動蒸餾30min，揮發的醋酸將清除接收杯上殘留的堿液。 

⑤ 回收率的測定   當每次更換標準酸溶液或接收液后，要用硫酸銨做測定，進行回收率分析，保證回收率在99.5%-100.5%之間，說明儀器正常，可以進行樣品測定。

⑥ 加堿管路的清洗  若長時間不用（3天以上）加堿管容易結晶堵塞，會腐蝕管路。每次試驗后，將堿液倒出，清洗堿桶，換為蒸餾水，進入調試界面，進行反復加堿操作，即選擇加堿后，待定氮管內液體達到2/3時停止加堿，倒掉定氮管中的液體，反復3-4次即可。

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